Rheologie in der Lebensmittelprüfung

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Bei der Lebensmittelverarbeitung handelt es sich oft um einen komplexen Ablaufprozess; Daher sind die physikalischen Eigenschaften der Zutaten und des Endprodukts von entscheidender Bedeutung. Diese Eigenschaften sind auch wichtig, um ein angenehmes Verbrauchererlebnis und Produkte zu schaffen, die den Erwartungen entsprechen. Die rheologische Analyse ist daher ein wichtiges Instrument zur Beurteilung von Lebensmitteln und ihren Inhaltsstoffen auf allen Stufen des Lebensmittelsystems, von der industriellen Verarbeitung und Produktion bis hin zur häuslichen Zubereitung und zum Verzehr.

Was ist Rheologie und was ist ein Rheometer?

Rheologiedefinition

Wie funktioniert ein Rheometer und was misst ein Rheometer?

Rheometer vs. Viskosimeter

Gängige Arten von Rheometern

- Rotationsrheometer

- Kapillarrheometer

- Dynamisches Scherrheometer

Häufige Probleme bei der Lebensmittelrheometrie

Messung rheologischer Eigenschaften in der Lebensmittel- und Getränkeindustrie

Ziel dieses Artikels ist es, zu erklären, was Rheologie ist, wie rheologische Eigenschaften gemessen werden und wie sich diese auf Ihre Lebensmittel auswirken.

Rheologie ist ein Teilgebiet der Physik, insbesondere der Strömungsmechanik. Es beschreibt die Verformung und den Fluss von Materie: Festkörpern und Flüssigkeiten (Flüssigkeiten und Gasen) unter dem Einfluss von Spannungen. Im Wesentlichen quantifiziert die rheologische Charakterisierung die Beziehung zwischen Verformung, ausgeübter Spannung, Viskosität, Fließverhalten, Elastizität und Erholung einer Substanz.1 Bei der Lebensmittelverarbeitung ist die Rheologie von wesentlicher Bedeutung, da die Fließeigenschaften das Lebensmittelverhalten während der Verarbeitung oder Zubereitung bestimmen. Darüber hinaus beeinflusst die Rheologie den Geschmack und die Nährstoffe, die beim Kauen und Verdauen aus der Nahrung freigesetzt werden. Die rheologische Analyse ahmt nach, was passiert, wenn ein Material gehandhabt wird.2

Ein Rheometer ist ein Instrument, das misst, wie Materie als Reaktion auf ausgeübte Kräfte fließt, und ihre rheologischen Eigenschaften quantifiziert. Ein Dehnungsrheometer übt eine Dehnungsspannung oder -dehnung aus, während ein Rotationsrheometer die Scherspannung oder -dehnung kontrolliert und anwendet.3

Die Rheologie untersucht den Zusammenhang zwischen Spannung (Kraft) und Verformung (Dehnung) eines Materials. Professor Eugene C. Bingham prägte den Begriff 1920 aus dem Griechischen ῥέω (rhéō) „fließen“ und -λoγία (-logia) „Studium von“. Die Rheologie beantwortet die Frage: „Wie reagiert ein Material auf eine Kraft?“.4, 5

Grundsätzlich wendet ein Rheometer Drehmoment, Winkelverschiebung oder Winkelgeschwindigkeit an oder misst diese. Den Anwender interessieren jedoch eher die rheologischen Parameter, die wie folgt berechnet werden:

Rheologische Experimente werden durchgeführt, indem man entweder eine kleine Spannung auf die Probe ausübt und die entwickelte Spannung misst oder indem man einen festen Betrag an Spannung ausübt und die entwickelte Spannung misst. Kleine Verformungsmessungen offenbaren die Struktur der Materie auf Skalen bis in den Nanometer- und Mikrometerbereich. Unterdessen können große Dehnungen und Spannungen Informationen über zeitabhängiges und nichtlineares viskoelastisches Verhalten liefern, die für die Lebensmittelverarbeitung und das Essen relevant sind.6

Tests mit einem Rheometer können entweder im Rotations- (Scher-) oder Oszillationsmodus durchgeführt werden, im Gegensatz zu Viskosimetern, die nur unter einer Fließbedingung messen. Bei Rotationsmessungen dreht sich die Messgeometrie kontinuierlich in eine Richtung, was Aufschluss über die Viskosität der Probe gibt. Bei der Durchführung einer Schwingungsprüfung bewegt sich die Messgeometrie hin und her und misst die Viskoelastizität der Materie (Abbildung 1).7

Wie bereits erwähnt, befasst sich die Rheologie mit der Strömung (Eigenschaft von Flüssigkeiten) und der Verformung (Eigenschaft von Feststoffen). Die Realität ist jedoch etwas komplexer und einige Substanzen können eine Kombination dieser Verhaltensweisen aufweisen (Abbildung 2). Im Allgemeinen können Flüssigkeiten in Newtonsche (ihre Viskosität ist unabhängig von der Schergeschwindigkeit) und Nicht-Newtonsche Flüssigkeiten eingeteilt werden. Diese können weiter als zeitunabhängig klassifiziert werden; ihre Viskosität hängt davon ab von der Schergeschwindigkeit (Scherverdünnung oder -verdickung) oder zeitabhängig, wenn auch der Verformungsverlauf eine Rolle spielt (thixotrope Flüssigkeiten). Die dritte Gruppe besteht aus viskoelastischen Flüssigkeiten, die eine Kombination aus feststoff- und flüssigkeitsähnlichem Verhalten aufweisen. 4

Das besondere Verhalten eines bestimmten Materials kann durch Anwenden einer sinusförmigen Verformung (Dehnung) und Beobachten des Werts des Phasenwinkels identifiziert werden. Ein Phasenwinkel (δ) (Abbildung 3, grün) ist die Zeitverzögerung (Differenz) zwischen der Belastung der Probe (blaue durchgezogene Linie in Abbildung 3) und dem Erhalt eines Messergebnisses (Spannung, orange durchgezogene Linie in Abbildung). 3). Der Wert von δ = 0° bezeichnet einen ideal elastischen Festkörper und der Wert von δ = 90° weist auf eine ideal viskose Flüssigkeit hin. Viskoelastische Stoffe haben Werte zwischen 0° und 90° (Abbildung 4). 4, 8

Neben der Feststellung des allgemeinen Verhaltens des Stoffes können weitere Informationen über seine rheologischen Eigenschaften gewonnen werden. Der komplexe Modul G*, ein Maß für den Verformungswiderstand, kann geschätzt werden, indem ein Amplitudendurchlauf im Spannungs- oder Dehnungsmodus durchgeführt wird (Abbildung 4, Diagramm links). Die Verformung der Probe nimmt von einem Messpunkt zum nächsten schrittweise zu, wobei die Frequenz konstant gehalten wird. Die Steifigkeit eines Materials, der Wert des komplexen Moduls innerhalb des linearen Viskoelastizitätsbereichs (LVER), bestimmt seine Weichheit/Steifheit, während seine Streckgrenze (LVER-Grenze) seine Festigkeit/Schwäche bestimmt (Abbildung 4, Diagramm rechts).

Ein Frequenzdurchlauf liefert weitere Einblicke in die Struktur der Flüssigkeit. Dieser Test wird über einen Bereich von Schwingungsfrequenzen mit konstanter Amplitude und Dehnungs- oder Spannungswerten innerhalb des LVER durchgeführt. Frequenzdurchläufe ermöglichen die Identifizierung viskoelastischer Feststoffe, Flüssigkeiten oder Gele (Abbildung 5) und die Beobachtung von Änderungen der beiden Komponenten des komplexen Moduls – Viskosemodul (G“) und Elastizitätsmodul (G‘). Niedrige Frequenzen veranschaulichen das Verhalten des Materials auf a lange Zeitskala, und hohe Frequenzen stellen die Reaktion auf einer kurzen Zeitskala dar. 9

Für rein viskose Flüssigkeiten können Durchflussmessungen mit Viskositäts-/Scherprofilierung als Scherraten-Sweeps oder Spannungs-Sweeps durchgeführt werden. Im ersten Modus wird eine erzwungene Strömung simuliert, beispielsweise Pumpen, Mischen, Füllen und Verteilen. Im Gegensatz dazu hilft der zweite Modus dabei, Daten unter Freiflussbedingungen zu erhalten und die Viskosität bei Nullscherung und die Fließspannung zu messen. Kapillarwirkung, Tropfen, Sedimentation, Aufrahmen, Durchhängen und Absacken sind Beispiele für freien Fluss. Abbildung 6 zeigt typische Strömungskurven für verschiedene Strömungsverhalten einer Flüssigkeit. Wenn eine ausgeübte Spannung eine Strömung induziert, treffen sich die Kurven im Ursprung. Wenn Flüssigkeiten eine Fließspannung aufweisen, schneiden die Kurven die Spannungsachse bei einem Wert ungleich Null, was bedeutet, dass nur angemessene Spannungsmengen eine Strömung induzieren.10,11

Die rheologischen Eigenschaften eines Materials werden in einer proben- und testgerechten Geometrie gemessen. Messgeometrien können in zwei Gruppen eingeteilt werden: absolut und relativ. Die erste Gruppe von Geometrien ermöglicht die Berechnung rheologischer Parameter in absoluten Einheiten unabhängig von der Geometrie. Konzentrische Zylinder, Platte-Platte-, Kegel-Platte- und konzentrische Doppelspaltzylinder sind Beispiele für absolute Messgeometrien (Abbildung 7).12 Diese Werte können dann verglichen werden, unabhängig davon, ob beispielsweise die Viskosität von Honig in einer Platte-Platte analysiert wurde oder Doppelzylindersystem.

In der zweiten Gruppe liefern relative Messgeometrien geometriespezifische Werte; Daher können Ergebnisse nur verglichen werden, wenn dieselbe Geometrie verwendet wird. Dazu gehören Flügelrotoren, Spindeln, Rührer und Geometrien mit sandgestrahlten, profilierten oder gezahnten Oberflächen. Im Gegensatz zu Viskosimetern, die in der Regel nur über relative Messrotoren verfügen, können Rotations- und Oszillationsversuche mit Rheometern mit jeder der oben genannten Geometrien durchgeführt werden. Es ist wichtig zu bedenken, dass relative Messgeometrien häufig zu einem inhomogenen Flüssigkeitsfluss führen. Daher können Viskositätswerte nicht berechnet werden und Testergebnisse, die mit relativen Messgeometrien erzielt wurden, müssen als relative Messungen ausgedrückt werden.1

Bestimmte Proben können jedoch nicht in absoluten Geometrien gemessen werden; Dies ist häufig bei Proben der Fall, die sich auf einer glatten Oberfläche lösen oder verrutschen (sog. Wandrutschen). In solchen Situationen wird die Verwendung relativer Messgeometrien empfohlen, um ungenaue Ergebnisse zu vermeiden.13 Spindeln und Flügel werden bei der Analyse pastöser Materialien verwendet, die nicht homogen fließen oder große Partikel enthalten. Lebensmittel wieJoghurt und viele Milchprodukte haben häufig eine starre dreidimensionale Gelstruktur, die bei Verwendung eines Doppelzylinders oder eines Platte-Platte-Systems zerstört werden kann. Für diese Proben ist es in der Regel besser, einen Flügel zu wählenkönnen in scherempfindliche Proben eingetaucht werden, ohne deren Struktur wesentlich zu verändern,und zusätzlich,Wandschlupf kann beseitigt werden.4

Abbildung 7 zeigt die am häufigsten in der Lebensmittelwissenschaft und anderen Bereichen verwendeten Geometrien. Die Auswahl der Geometrie ist entscheidend für korrekte Ergebnisse und hängt stark von der Probe und dem Rheometertyp ab. Im Allgemeinen werden konzentrische Zylinder für Flüssigkeiten mit niedriger und mittlerer Viskosität, Kegel-Platten-Zylinder für Flüssigkeiten mit hoher Viskosität, Platten-Platten-Zylinder für weiche Feststoffe und Flügelrotoren für gelartige Proben und sedimentanfällige Produkte verwendet.14

Abbildung 7: Häufig verwendete Messgeometrien für rheologische Tests, blasses Orange zeigt den Probenort an.

Zur Messung der Viskosität werden sowohl Viskosimeter als auch Rheometer eingesetzt. Häufig werden Viskosimeter zur Analyse von Gegenständen, Prozessen oder Produktionen eingesetzt, die einfache Durchflussmessungen erfordern. Mittlerweile kann das Rheometer verwendet werden, um den Fluss, die Verformung und sogar die Klebrigkeit von Newtonschen und nicht-Newtonschen Materialien zu charakterisieren. Ein Viskosimeter kann für Feld- oder Ferntests tragbar sein, ein Rheometer ist jedoch viel vielseitiger und verfügt über viel breitere Messparameter. Tabelle 1 fasst die Unterschiede zwischen diesen beiden Instrumenten zusammen.15, 16

Tabelle 1: Unterschiede zwischen einem Viskosimeter und einem Rheometer. 15, 16

Messtyp

Viskosimeter

Rheometer

Viskosimetrie

Fließkurven

Einzelschere

Stressentspannung

Fließkurven

Fließspannung

Thixotropie

Einzelschere

Stressentspannung

Kriechen

Schwingung

Unzutreffend

Amplituden-Sweep

Frequenzdurchlauf

Einzelfrequenz

Beispieltypen

Flüssigkeiten

Polymerschmelzen, Polymerlösungen, Emulsionen, Suspensionen, Gele, Flüssigkeiten, weiche Feststoffe

Funktionalität

Diese Messung ist nur auf Flüssigkeiten anwendbar, deren Viskosität durch einen einzigen Wert ausgedrückt werden kann

Kann Newtonsche Flüssigkeiten und Materialien messen, die nicht durch einen einzigen Viskositätswert definiert werden können. Kann als Viskosimeter arbeiten

Reichweite

Begrenzte Schergeschwindigkeit

Breites Spektrum an Schergeschwindigkeit, Scherspannung und Schwingung

Anforderungen

Die Viskosität kann nur gemessen werden, wenn die Flüssigkeit dem Newtonschen Viskositätsgesetz folgt

Kann Messungen unter verschiedenen Bedingungen durchführen

Anwendung

Wird hauptsächlich zur Überwachung der Qualität und Produktionskonsistenz in einer industriellen Umgebung verwendet

Wird für die vollständige rheologische Beurteilung einer Probe, für Forschung und Entwicklung sowie für die Qualitätskontrolle verwendet

Bei der Rotationsrheometrie wird die Probe zwischen zwei Flächen einer Messgeometrie eingeschlossen, von denen eine anschließend gedreht wird. Je nachdem, wie die Rotation reguliert wird, können Rheometer als geschwindigkeitsgesteuerte oder spannungsgesteuerte Rheometer klassifiziert werden. Moderne Instrumente können jedoch in beiden Modi arbeiten. Im geschwindigkeitsgesteuerten Modus wird die Rotationsgeschwindigkeit gesteuert und gleichzeitig das Drehmoment aufgezeichnet. Im belastungsgesteuerten Modus wird ein vorgegebenes Drehmoment aufgebracht und die anschließende Drehrate aufgezeichnet.17, 18

Kapillarrheometer sind die einfachste Form eines Rheometers. Sie ermöglichen eine Messung des absoluten Wertes der Viskosität für Newtonsche Flüssigkeiten und in gewissem Maße auch für Flüssigkeiten, die durch die Potenzgesetzgleichung beschrieben werden. Gemessen wird die Zeit, die ein festgelegtes Volumen der Testflüssigkeit benötigt, um durch ein Kapillarrohr zu fließen. Flüssigkeitsströme können durch Schwerkraft, Druckgas oder Kolben angetrieben werden. Es wird empfohlen, Kapillarviskosimeter nur für bekannte Newtonsche Flüssigkeiten wie verdünnte Lösungen und Pflanzenöle zu verwenden. Bei anderen Lebensmitteln ist die Durchführung von Qualitätskontrollen nur eingeschränkt möglich. Darüber hinaus sollten Lebensmittelproben homogen sein. Schwebstoffe oder Tröpfchen können zu erheblichen Fehlern führen, wenn die Partikelgröße im Vergleich zum Durchmesser des Kapillarrohrs groß genug ist. Schließlich ist es wichtig zu verhindern, dass sich Suspensionen während des Tests absetzen oder trennen.19, 20

Die dynamische Rheologie verwendet bei ihrer Analyse die gleichen Geometrietypen wie Rotationsrheometer. In diesem Fall variiert die Last sinusförmig und es wird entweder die Scherspannung oder die Dehnung kontrolliert. Darüber hinaus ist die Belastung gering genug, um eine Materialzerstörung zu verhindern. Wie bereits erwähnt, identifizieren diese Tests das viskoelastische Verhalten einer Probe. Dynamische oder Rotationsrheometer weisen nicht so viele Verengungen auf wie Kapillarrheometer. Bei richtiger Wahl der Geometrie und der Prüfsätze können sie nahezu jedes Lebensmittelmaterial messen. Die meisten Rheometer können sowohl Rotations- als auch Oszillationstests durchführen.21, 22

Aufgrund vieler Messartefakte ist es möglich, die rheologischen Reaktionen der Proben falsch zu interpretieren. Die Weichheit und biologische Aktivität von Lebensmitteln erschweren rheologische Messungen oft. Nichtideale Bedingungen können zu einer Fehlinterpretation der Ergebnisse führen, wie z. B. einer offensichtlichen Scherverdünnung und Verdickung in Newtonschen Flüssigkeiten.23

Im Allgemeinen und bei Lebensmitteln im Besonderen ist die Vermeidung schlechter Daten eine herausfordernde Aufgabe. Ein guter Ausgangspunkt ist die Bestimmung des experimentellen Fensters. Bei weichen biologischen Systemen ist das minimale Drehmoment, das ein Instrument messen kann, die kritischste Einschränkung hinsichtlich der Messung rheologischer Eigenschaften. Auch die Geometrie beeinflusst experimentelle Grenzen.24

Hier sind einige der häufigsten Probleme, die zu falschen Messungen und Schlussfolgerungen führen können:

Bei vielen Lebensmitteln handelt es sich um einfache Flüssigkeiten oder Feststoffe, andere können aber auch Suspensionen, Emulsionen, Schäume, Biopolymergele oder -mischungen sein. Der Einsatz rheologischer Messungen ist besonders wichtig bei der Entwicklung neuer Produkte oder alternativer Inhaltsstoffe, beispielsweise Analoga zu Fleisch oder Milch.

Das Mundgefühl, die Textur, der Geschmack und das Aroma von Fleischanaloga unterscheiden sich trotz der Fortschritte bei der Herstellung pflanzlicher Fasern immer noch von echtem Fleisch. Forschungs- und Entwicklungsspezialisten können die rheologischen Eigenschaften von pflanzlichem Protein nutzen, um die Akzeptanz solcher Produkte zu verbessern.27, 28 Eine weitere wertvolle Information über tierische und pflanzliche Lebensmittel ist das Verhalten von Fett bei verschiedenen Temperaturen.29 Eine Methode zur Untersuchung Dieses Verhalten misst die Änderung des Phasenwinkels, die reversible und irreversible Veränderungen aufzeigen kann, die Käse (oder Käseanaloge) beim Erhitzen erfahren.30, 31

Darüber hinaus kann eine eingehende Analyse der rheologischen Eigenschaften Aufschluss über die Stabilität und das Aussehen von Produkten auf Stärkebasis geben.32 „Beschichtbarkeit“ und Entwässerungsverhalten sind entscheidend für die visuelle und sensorische Attraktivität von Lebensmittelglasuren, Saucen und Dressings. Die Haftung eines Materials (Fähigkeit, sich an Lebensmitteln festzuhalten) resultiert aus einer Kombination von drei rheologischen Faktoren: Fließspannung, Nullviskosität und Viskoelastizität.33, 34

Trotz einer steigenden Nachfrage nach Milchalternativen ist die Verbraucherakzeptanz aufgrund von Unterschieden in Aussehen, Mundgefühl und Lagerverhalten gering. Ebenso wird erwartet, dass fettfreier Joghurt eine cremige, seidige Textur hat.35, 36, 37

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die Rheologie ein leistungsstarkes Werkzeug ist, mit dem neue Lebensmittel entwickelt oder bestehende Produkte verbessert oder kontrolliert werden können.

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